液相色譜脫氣機(jī)是由一個(gè)四通道(有四個(gè)管狀塑料膜)的真空箱和一個(gè)真空泵構(gòu)成,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)后,控制電路即開(kāi)啟真空泵,真空泵運(yùn)行使真空箱內(nèi)產(chǎn)生部分真空,其壓力由壓力傳感器測(cè)定。根據(jù)壓力傳感器的信號(hào),該設(shè)備通過(guò)打開(kāi)或關(guān)閉真空泵來(lái)維持真空箱內(nèi)的真空度。
當(dāng)流動(dòng)相在液相泵帶動(dòng)下通過(guò)置于真空倉(cāng)中的脫氣管時(shí),管內(nèi)外產(chǎn)生的壓力差可使得原流動(dòng)相中的氣泡分子從分離膜內(nèi)不斷析出。真空倉(cāng)內(nèi)脫氣管設(shè)計(jì)長(zhǎng)度可以滿足一般常規(guī)流量的脫氣要求。
下面小編要與您分享的是液相色譜脫氣機(jī)的脫氣方法:
1.吹氦脫氣法
利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa壓力下,以約60mL/min流速通入流動(dòng)相儲(chǔ)液容器中10~15min,可以很有效地從流動(dòng)相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。高效液相色譜儀采用一個(gè)高效分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動(dòng)相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過(guò)1L流動(dòng)相就可完成排氣這個(gè)工作。這種脫氣方法雖然好,但我們國(guó)內(nèi)氦氣價(jià)格較高,很少有實(shí)驗(yàn)室采用此方法。
2.加熱回流法
此法的脫氣效果較好。在操作時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會(huì)丟失,混合流動(dòng)相的比例會(huì)有變化。
3.抽真空脫氣法
此法可使用真空泵,降壓至0.05~0.07MPa即可除去溶解的氣體。但是由于高效液相色譜儀真空脫氣會(huì)使混合溶劑組成發(fā)生變化,從而影響到實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性,因此多用于單溶劑體系的簡(jiǎn)單分析。
4.超聲波脫氣法
將欲脫氣的流動(dòng)相置于超聲波清洗器中,用超聲波震蕩10~20min,此法脫氣效果較差。